碘量法測定二氧化硫測定方法所需試劑
試劑
除特殊規定外,均采用分析純試劑,水為去離子水或蒸餾水。
①吸收液:稱取11.0g氨基磺酸銨,7.0g硫酸銨,加入少量水,攪拌使其溶解,繼續加水至1000ml,再加入5ml穩定劑搖勻,貯存于玻璃瓶中。冰箱保存,有效期三個月。
②穩定劑:稱取5.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2-EDTA),溶于熱水,冷卻后加入50ml異內醇,用水稀釋至500ml,貯存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。冰箱保存,有效期三個月。
③淀粉指示劑:稱取0.20g可溶性淀粉,加少量水調成狀,慢慢倒入100ml沸水中,繼續煮沸至溶液澄清,冷卻后于細門瓶中,臨用現配。
④3.0g/L碘酸鉀標準溶液C(1/6KIO3):稱取1.5g碘酸鉀(KIO3,優級純,110℃烘干2h),準確到0.0001g,溶于水,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。冰箱保存,有效期半年。
⑤鹽酸溶液C(HCI)=1.2mol/L:量取100ml濃鹽酸,用水稀釋至1000ml。
⑥硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)=0. 1mol/L:稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?? 5H2O),溶于新煮沸并已冷卻的水中,加0.20g無水碳酸鈉,貯于標色細口瓶中,放置一周后標定其濃度。若溶液呈現渾濁時,應加以過濾。冰箱保存,有效期半年,每月標定一次。
標定方法:吸取碘酸鉀標準溶液25.00ml,置于250ml量瓶中,加70ml新點沸并已冷卻的水,加1.0g碘化鉀,振蕩至完全溶解后,再加入1.2mol/L鹽酸溶液10.0ml,立即蓋好瓶塞,混勻。在暗處置放5min后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加淀粉指示劑5ml,繼續滴定至藍色劇好褪去。按下式計算硫代酸鈉溶液的濃度:
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L;
? ? ? ? ? W——稱取的碘酸鉀重,g;
? ? ? ? ??V——滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;
? ? ? ? ??3.67——相當于1L 1mol/L硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)的碘酸鉀(I/6KIO3)的 質量,g。
⑦碘貯備液C(1/2I2)=0.1molL:稱取40.0g化鉀,12.7g碘(I2),加少量水溶解后,用水稀釋至1000ml。加滴鹽酸,貯于棕色瓶中,保存于暗處。每月用硫代硫酸鈉溶液標定一次。
標定方法:吸取0.10mol/L碘貯備液25.00ml,用0.10mol/L硫代硫酸鈉標準溶液標定,至溶液由紅棕色變為淡黃色后,加淀粉指示劑5.0ml,繼續用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛好消失為止。按下式計算碘貯備液濃度:
式中:C(1/2I2)——碘貯備液的濃度,mol/L;
? ? ? ? ? C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
? ? ? ? ??V——滴定消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
? ? ? ? ??25.00——滴定時移取碘貯備液的體積,ml。
⑧碘標準溶液C(1/2I2)=0.010mol/L;吸取0.10mol/L碘貯備液100ml于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。貯于棕色瓶中,冰箱保存,有效期三個月。
