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硫酸亞鐵銨的制備過程

2022.12.14

鐵屑表面油污的去除 用電子天平稱取2.0g鐵屑放入錐形瓶中,加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,緩慢加熱約10min,用傾析法傾去堿液(回 2 3 收),用20mL自來水洗滌兩次,最后用去離子水20mL將鐵屑 洗干凈(如是用純凈的鐵屑,則可省去這一步)。

硫酸亞鐵的制備 往盛有鐵屑的錐形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液,水浴 加熱,輕輕振搖。在加熱過程中應經常將錐形瓶搖蕩,以加速 反應,并不時加入少量去離子水,以補充被蒸發的水分,防止 FeSO4結晶出來。待反應基本完成(直到不再產生氫氣氣泡, 約需15min)后,再加入適量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大于1。趁熱減壓過濾。用少量、熱的去離子水洗滌錐形瓶 及漏斗上的殘渣,抽干,濾液轉至蒸發皿中。將錐形瓶中和濾 紙上的鐵屑和殘渣洗凈,收集起來用濾紙吸干后稱重,算出已 反應的鐵屑的量并計算出生成的硫酸亞鐵的理論產量。

根據FeSO4的理論產量,計算并稱取所需 (NH4)2S04 固體 的用量。在室溫下將稱出的(NH4)2S04 配制成飽和溶液,然后倒 入上面所制得的FeSO4 溶液中,混合均勻,用3mol· L-1H2SO4溶 液調節pH值為1~2。在水浴鍋上加熱蒸發濃縮直至溶液表面剛 出現薄層的結晶時為止(注意:蒸發過程中不宜攪動)。自水 浴鍋上取下蒸發皿,放置、冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。 待冷至室溫后用布氏漏斗抽氣過濾,為減少晶體表面附著的水 分,可用少量C2H50H(95%)洗滌兩次,并繼續抽氣過濾,取出 晶體放在表面皿上晾干片刻,觀察晶體的顏色和形狀。稱重 (實際產量)并計算產率。


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