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簡述食物中亞硝酸鹽含量的測定的操作步驟

2022.9.29

  1.配制溶液

  質量濃度為4mg/mL的對氨基苯磺酸溶液:稱取0.4g對氨基苯磺酸,溶解于100mL質量分數(shù)為20%的鹽酸中,避光保存。質量濃度為2mg/mL的N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽溶液:稱取0.2gN-1-萘基乙二胺鹽酸鹽,溶解于100mL水中,避光保存。質量濃度為5μg/mL的亞硝酸鈉溶液:稱取0.10g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉,用水溶解并定容至500mL,再轉移5mL溶液至200mL容量瓶中,定容至200.mL。提取劑:稱取50g氯化鎘與50g氯化鋇,溶解于1000mL蒸餾水中,用濃鹽酸調節(jié)pH至1。氫氧化鋁乳液和物質的量濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶液。

  2.制備標準顯色液

  用刻度移液管吸取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和1.50mL亞硝酸鈉溶液(相當于1ug、2μg、3μg、4μg、5μg和7.5μg亞硝酸鈉),分別置于50mL比色管中,再另取1支比色管作為空白對照。在各管中分別加入2.0mL對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3~5min后,各加入1.0mL的N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽溶液,添加蒸餾水,使各比色管內總體積為50mL,混勻,觀察亞硝酸鈉溶液顏色的梯度變化。

  3.制備樣品處理液(此處以泡菜為例)

  將3壇泡菜做好標記后,分別作如下處理。稱取0.4kg泡菜,用榨汁機粉碎,過濾后得到大約200mL汁液。將其中的100mL轉移到500mL容量瓶中,加200mL蒸餾水,100mL提取劑,在搖床上振蕩提取1h,再加入40mL氫氧化鈉溶液,用蒸餾水定容至500mL后,立即過濾。將60mL濾液轉移至100mL容量瓶中,加入氫氧化鋁乳液,定容至100mL,過濾。此時,濾液變得無色透明。

  4.比色

  吸取40mL透明澄清的濾液,轉移到50mL比色管中,將比色管做好標記。按步驟2的方法分別加入對氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽溶液,并定容至50mL,混勻,靜置15min后,觀察樣品顏色的變化,并與標準顯色液比較,找出與標準液最相近的顏色,記錄對應的亞硝酸鈉含量,并按照公式進行計算(樣品中亞硝酸鹽含量(mg)/取樣量)。

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